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高纯氯化铒六水合物的制备方法及杂质控制要点

发表时间:2025-11-19

高纯氯化铒六水合物(ErCl3·6H2O)是制备铒掺杂功能材料(如上转换发光纳米粒子、掺铒光纤等)的关键前驱体,其纯度直接影响终端产品的光学性能与稳定性。目前主流制备工艺以溶剂萃取-结晶法为核心,结合深度除杂技术实现高纯化。


制备通常以混合稀土氧化物或粗氯化铒为原料,先经盐酸溶解生成氯化铒溶液,再通过多级P507或Cyanex 923等萃取体系进行分离提纯,有效去除钇、钬、铥等相邻重稀土杂质及铁、钙、铝等非稀土金属离子。萃取后的高纯铒溶液经蒸发浓缩,在严格控温(通常40–60℃)和惰性气氛下缓慢冷却结晶,获得六水合晶体。为避免氧化或水解,全过程需控制溶液pH在2–3,并尽量减少高温长时间加热。


杂质控制是高纯制备的核心难点:

首先,原料源头需选用高品位稀土矿或再生料,降低初始杂质负荷;

其次,萃取阶段需优化相比(O/A)、酸度及级数,确保单次分离系数最大化;

再则,结晶母液应回收再处理,防止交叉污染;

最后,成品需在洁净环境中干燥(建议真空低温干燥),并密封于防潮容器中储存。


此外,最终产品须通过ICP-MS或GDMS检测,确保总稀土纯度≥99.99%(4N),关键杂质如Fe、Cu、Na等控制在ppm级以下。只有在全流程实施精细化控制,才能稳定产出满足光电子、激光及生物标记等领域严苛要求的高纯氯化铒六水合物。


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